真空管式爐作為高溫真空/氣氛環(huán)境下的實(shí)驗(yàn)設(shè)備,操作需嚴(yán)格遵循本須知,操作人員必須經(jīng)專項(xiàng)培訓(xùn),熟悉設(shè)備結(jié)構(gòu)及應(yīng)急處理流程后,方可上崗操作。
一、操作前核心檢查
設(shè)備及管路檢查:確認(rèn)爐體外觀無(wú)破損,爐門密封墊完好無(wú)老化、變形;檢查真空管路、進(jìn)氣管路連接緊密,無(wú)松動(dòng)或泄漏痕跡,閥門開(kāi)關(guān)狀態(tài)符合初始要求(真空閥關(guān)閉、進(jìn)氣閥關(guān)閉);核查真空泵、溫控儀、壓力表等附屬設(shè)備電源連接正常,儀表顯示歸零。
樣品與爐管準(zhǔn)備:待處理樣品需提前確認(rèn)適配爐體材質(zhì)(石英管忌含氟、堿性樣品,剛玉管忌強(qiáng)酸樣品),且樣品尺寸不超過(guò)爐管有效加熱區(qū);裝入樣品時(shí)輕放于石英舟/坩堝中,居中放置在爐管內(nèi),避免觸碰爐管內(nèi)壁;關(guān)閉爐門時(shí)確保密封墊對(duì)齊,旋緊鎖扣至均勻受力,防止密封不嚴(yán)。
安全防護(hù)準(zhǔn)備:穿戴耐高溫手套、護(hù)目鏡、阻燃實(shí)驗(yàn)服,長(zhǎng)發(fā)需束起;檢查操作區(qū)域通風(fēng)良好,無(wú)易燃、易爆物品,應(yīng)急滅火器材(干粉滅火器)及降溫水源置于可及范圍。
二、運(yùn)行過(guò)程操作規(guī)范
真空與氣氛控制:開(kāi)啟真空泵前,確認(rèn)爐門密封到位,緩慢打開(kāi)真空閥抽真空,通過(guò)壓力表觀察真空度,達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求(通常≤10Pa)后關(guān)閉真空閥,停真空泵;若需惰性氣氛保護(hù),先抽真空至指定值,再緩慢打開(kāi)惰性氣體(如氮?dú)?、氬?閥門,充氣至微正壓(0.01-0.02MPa),重復(fù)2-3次置換爐內(nèi)空氣后,維持穩(wěn)定氣氛壓力。
升溫操作:設(shè)置溫控儀參數(shù)時(shí),需遵循“階梯升溫”原則,初始升溫速率不超過(guò)5℃/min,待溫度升至300℃且穩(wěn)定后,可按實(shí)驗(yàn)需求調(diào)整至最大升溫速率(不超過(guò)設(shè)備額定值);升溫過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)爐溫、真空度/氣氛壓力,若出現(xiàn)儀表異常波動(dòng)(如溫度驟升、壓力突變),立即暫停升溫,排查故障。
運(yùn)行中禁忌:嚴(yán)禁在爐體高溫時(shí)(≥200℃)打開(kāi)爐門或觸碰爐管、爐體外殼;禁止在運(yùn)行過(guò)程中隨意更改溫控參數(shù)或切換真空/氣氛模式;不得將手、工具等伸入爐管內(nèi),或向爐內(nèi)投放未預(yù)處理的樣品。
三、停機(jī)與降溫處理
降溫控制:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先將溫控儀設(shè)置為“降溫”模式,自然降溫至500℃以下時(shí),可根據(jù)需求開(kāi)啟風(fēng)機(jī)輔助降溫(嚴(yán)禁高溫時(shí)直接強(qiáng)冷);降溫過(guò)程中保持真空或惰性氣氛狀態(tài),禁止提前破壞密封。
樣品取出:待爐溫降至100℃以下時(shí),方可打開(kāi)爐門;取出樣品時(shí)需使用專用長(zhǎng)柄工具,佩戴耐高溫手套,避免手部直接接觸高溫部件;若樣品有揮發(fā)性或腐蝕性,需在通風(fēng)櫥內(nèi)取出并妥善處理。
設(shè)備關(guān)停:關(guān)閉溫控儀、真空泵等附屬設(shè)備電源,關(guān)閉惰性氣體閥門;若長(zhǎng)期停機(jī),需清潔爐管內(nèi)部,擦干密封墊并涂抹專用潤(rùn)滑脂,保持爐門微開(kāi)通風(fēng)防潮。
四、應(yīng)急與維護(hù)要點(diǎn)
真空泄漏:若抽真空時(shí)壓力無(wú)法下降或下降緩慢,立即停真空泵,檢查爐門密封墊是否錯(cuò)位、管路是否破損,修復(fù)后再重新抽真空。
超溫報(bào)警:當(dāng)溫控儀發(fā)出超溫警報(bào)時(shí),立即按下“急停”按鈕,關(guān)閉加熱電源,保持真空或惰性氣氛,待溫度自然降至安全范圍后排查溫控系統(tǒng)故障。
定期維護(hù):每周清潔爐管內(nèi)部殘留雜質(zhì),每月檢查密封墊老化情況并及時(shí)更換,每季度對(duì)真空泵進(jìn)行換油保養(yǎng),所有維護(hù)記錄需存檔備查。